Vilsmeier试剂合成双(2-氯乙基)胺

作者:李柏林;曾伟男;李金环;牛瑞霞; 时间:2011-01-01 点击数:

李柏林;曾伟男;李金环;牛瑞霞;

  • 1:东北石油大学化学化工学院

  • 2:中国石油大庆炼化公司研究院

摘要(Abstract):

以二乙醇胺(DEA)、二氯亚砜(DCSO)为原料,在DCSO中加入N,N―二甲基甲酰胺(DMF)形成Vilsmeier试剂,Vilsmeier试剂为氯化剂,DMF为催化剂兼溶剂,采用吡啶催化的乙酰化法测定DEA转化率,经亲核取代反应合成双(2-氯乙基)胺.考查DMF和DEA质量比、DCSO和DEA物质的量比、反应温度、反应时间等因素对DEA转化率的影响.结果表明,优化的合成工艺条件为:当DMF和DEA质量比为0.15、DCSO和DEA物质的量比为2.6∶1、反应温度为70℃、反应时间为3h时,DEA转化率为96.1%,双(2―氯乙基)胺收率为91.7%.产物熔点为211.7~213.4℃,FT-IR、1 H-NMR表征了产物分子结构.

关键词(KeyWords):双(2-氯乙基)胺;Vilsmeier试剂;乙酰化;转化率;合成

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation):国家“973”重点基础研究发展计划项目(2005CB221305)

作者(Author):李柏林;曾伟男;李金环;牛瑞霞;

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参考文献(References):

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